一、前期準備
儀器與試劑檢查
確保氨氮蒸餾儀完好無損，各部件（加熱裝置、冷凝管、接收瓶、防倒吸裝置等）連接正常；準備好硼酸吸收液、輕質氧化鎂、防沫劑（如需要）、蒸餾水等試劑，若水樣氨氮含量高，需提前稀釋至合適濃度
水樣預處理
取250mL水樣（若氨氮濃度過高，可減少取樣量并加蒸餾水定容至250mL）倒入500mL錐形瓶中，加入2滴溴百里酚藍指示劑，溶液調節pH至6.0-7.4（指示劑呈黃-藍色），再加入0.25g輕質氧化鎂（必要時加防沫劑），使水樣呈弱堿性，為氨的蒸出創造條件
二、儀器連接與調試
裝置搭建
將接收瓶（內裝50mL硼酸吸收液）依次放置在蒸餾儀托盤上，確保冷凝管出口硅膠管浸入硼酸溶液液面以下；
將裝有預處理水樣的錐形瓶固定在加熱爐上，瓶口與冷凝管密封連通，頂部瓶塞通過軟管連接防倒吸裝置
接通循環水系統，確保冷凝管冷卻水流暢通（進水口接冷水，出水口接排水）。
開機與參數設置
插上主、輔電源插頭，依次打開主開關、輔開關、冷水循環，儀器液晶屏顯示預設菜單；選擇“氨氮蒸餾"實驗類型，根據水樣情況設定蒸餾時間（默認1小時10分鐘，可調整）、加熱功率（單孔功率0-1000W可調）
三、蒸餾操作
啟動蒸餾
點擊“加熱"鍵啟動程序，儀器自動加熱蒸餾瓶，使水樣沸騰，氨氣隨水蒸氣進入冷凝管，經冷凝后流入接收瓶的硼酸溶液中，形成銨鹽
過程監控
蒸餾過程中需檢查各連接處是否漏氣，防倒吸裝置是否正常工作；
當餾出液接近250mL時，儀器會自動停止加熱（或手動停止），此時蒸餾完成
四、后續處理
餾出液定容
取下接收瓶，用蒸餾水定容至250mL，搖勻后用于后續氨氮含量測定（如納氏試劑分光光度法、滴定法等
儀器清潔與維護
待蒸餾瓶冷卻至室溫后，關閉制冷、鼓氣開關及電源；拆卸蒸餾裝置，清洗錐形瓶、接收瓶等部件；長期未使用的儀器，需用蒸餾水蒸氣洗滌管道至少3次，避免殘留氨影響下次實驗
五、關鍵注意事項
防倒吸：蒸餾瓶與冷凝管連接處需密封良好，防倒吸裝置（電磁閥）必須有效連通，防止餾出液倒吸入蒸餾瓶；
冷卻效果：夏季室溫高于25℃時，制冷效果下降，建議外接配套冷卻裝置或接自來水降溫；
管道清洗：儀器使用前需用蒸餾水蒸氣洗滌管道，去除殘留氨；長期停用后使用，需重復洗滌3次以上
安全防護：操作時佩戴護目鏡、手套，避免接觸強酸強堿試劑；加熱過程中遠離易燃物品